Anlage 6 TKV

Anlage 6

Anlage 6

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QUANTITATIVE ANALYSENMETHODEN FÜR BESTIMMTE BINÄRE

TEXTILFASERGEMISCHE

1. ALLGEMEINER TEIL

Einleitung

Die quantitativen Analysenmethoden bei Textilfasermischungen stützen sich hauptsächlich auf zwei Verfahren, nämlich auf das der manuellen Trennung und das der chemischen Trennung der Fasern.

Dem manuellen Trennverfahren sollte nach Möglichkeit der Vorzug gegeben werden, denn im allgemeinen führt es zu genaueren Ergebnissen als das chemische Verfahren. Das manuelle Verfahren läßt sich auf alle Textilerzeugnisse, bei denen die dieses Erzeugnis bildenden Fasern keine untrennbare Mischung darstellen, anwenden, zB auf die aus mehreren Bestandteilen zusammengesetzten Garne, bei denen die einzelnen Bestandteile aus einer einzigen Faserart gebildet werden, sowie auf Gewebe, bei denen die Kette aus einer anderen Faser als der Schuß besteht, oder auf Gewirke, die aus verschiedenartigen Garnen zusammengesetzt sind.

In der Regel stützt sich die quantitative chemische Analysenmethode bei Textilfasergemischen auf die selektive Lösbarkeit der Einzelbestandteile der Mischung. Nach Entfernung eines Bestandteils wird der unlösliche Rückstand gewogen, und der Anteil des löslichen Bestandteils wird unter Zugrundelegung des Gewichtsverlusts berechnet. Im vorliegenden Dokument werden die Angaben, die sich generell bei einer Analyse nach diesem Verfahren ergeben und für die im vorliegenden Anhang genannten Fasergemische jeder Zusammensetzung gelten, zusammengestellt. Dieses Dokument muß daher in Verbindung mit den anderen Texten benutzt werden, die ausführliche Verfahren für besondere Fasermischungen enthalten. Es kann vorkommen, daß bestimmte chemische Analysen auf anderen Prinzipien als dem der selektiven Auflösbarkeit beruhen. In diesem Fall werden in dem entsprechenden Teil der einschlägigen Methode ausführliche Angaben hierüber gemacht.

Die während der Herstellung der Textilerzeugnisse benutzten Fasergemische und in geringerem Maße auch die Fasergemische in den fertigen Textilien können oftmals als natürliche Beimengungen oder Erleichterung des Verarbeitungsvorganges Fette, Wachse oder Hilfsstoffe bzw. wasserlösliche Stoffe enthalten. Diese nicht zur Faser gehörenden Stoffe müssen vor der Analyse ausgesondert werden. Aus diesem Grund wird ebenfalls eine Methode der Vorbehandlung zwecks Entfernung von Ölen, Fetten, Wachsen und wasserlöslichen Stoffen angegeben.

Textilien können außerdem Kunstharze oder andere Stoffe enthalten, die ihnen bestimmte Eigenschaften verleihen sollen. Diese Stoffe, zu denen in Ausnahmefällen auch Farbstoffe gehören, können die Einwirkung des Reagenzes auf die löslichen Bestandteile beeinträchtigen bzw. teilweise oder vollständig durch das Reagenz beseitigt werden. Diese Zusatzstoffe können somit Fehler hervorrufen und müssen vor der Analyse der Probe ausgeschieden werden. Ist dies unmöglich, so sind die in diesem Anhang beschriebenen Verfahren der quantitativen Analyse nicht mehr anwendbar.

Farbstoffe in gefärbten Fasern werden als integrierender Bestandteil der Faser angesehen und nicht entfernt.

Bei diesen Analysen wird vom Trockengewicht ausgegangen; es wird daher ein Verfahren zur Bestimmung des Trockengewichts angegeben.

Bei der Ergebnisdarstellung werden zum Trockengewicht der einzelnen Fasern die in Anlage 3 angegebenen Feuchtigkeitszuschläge zugerechnet.

Die in der Mischung enthaltenen Fasern sind vor der Analyse zu identifizieren. Bei bestimmten chemischen Methoden kann der unlösliche Bestandteil von Gemischen teilweise in dem Reagenz aufgelöst werden, das zur Auflösung der löslichen Bestandteile verwendet wird. Nach Möglichkeit wurden die Reagenzien so gewählt, daß sie nur einen geringen oder überhaupt keinen Einfluß auf die unlöslichen Fasern haben. Ist bei der Analyse mit einem Gewichtsverlust zu rechnen, so müssen die Ergebnisse entsprechend korrigiert werden; Korrekturfaktoren hierfür sind angegeben. Diese Korrekturfaktoren wurden in mehreren Laboratorien dadurch bestimmt, daß durch Vorbehandlung gereinigte Fasern mit dem entsprechenden Reagenz unter Befolgung der Analysenmethode behandelt wurden.

Diese Korrekturfaktoren gelten nur für normale Fasern, und weitere Korrekturfaktoren können erforderlich sein, wenn die Fasern vor oder während der Verarbeitung nicht intakt geblieben sind. Die angegebenen chemischen Analysenmethoden gelten für Einzelanalysen. Es muß mindestens an zwei getrennten Analysenproben je eine Analyse sowohl beim manuellen Trennungsverfahren als auch beim chemischen Trennungsverfahren durchgeführt werden. In Zweifelsfällen muß, sofern dies nicht technisch unmöglich ist, eine weitere Analyse durchgeführt werden, und zwar nach einem Verfahren, mit dem sich die bei dem ersten Verfahren als Rückstand gebliebene Faser auflösen läßt.

I. Allgemeines über die quantitativ-chemischen Analysenmethoden

für Fasergemische

Generelle Angaben zu den Verfahren der quantitativen

chemischen Analyse von Fasergemischen

I.1 Anwendungsbereich

Unter dem „Anwendungsbereich'' jeder Methode werden die

Fasern aufgeführt, auf die sie anzuwenden ist.

I.2. Prinzip

Nach Identifizierung der einzelnen Bestandteile der

Fasergemische wird einer der beiden Bestandteile entfernt,

und zwar in der Regel durch selektive Auflösung *1), wobei

der unlösliche Rückstand gewogen und der Anteil des

löslichen Bestandteils aus dem Gewichtsverlust berechnet

wird. Außer bei technischen Schwierigkeiten ist vorzugsweise

die in größerer Menge vorhandene Faser aufzulösen, damit

man die in geringerer Menge vorhandene Faser als Rückstand

erhält.

I.3. Erforderliches Material

I.3.1. Geräte

I.3.1.1. Filtertiegel und Wägegläser zum Einsetzen von Tiegeln oder

andere gleichwertige Geräte

I.3.1.2. Absaugflasche

I.3.1.3. Exsikkator mit gefärbtem Kieselgel als

Feuchtigkeitsindikator

I.3.1.4. Trockenofen mit Ventilator zur Trocknung der Analysenproben

bei (105+-3) Grad C

I.3.1.5. Analysenwaage, Empfindlichkeit 0,0002 g

I.3.1.6. Extraktionsapparat Soxhlet oder gleichwertige Apparatur

I.3.2. Reagenzien

I.3.2.1. Petroläther, nachdestilliert, Siedebereich 40 bis 60 Grad C

I.3.2.2. Sonstige Reagenzien sind in den entsprechenden Teilen der

Methode angegeben. Alle Reagenzien müssen chemisch rein

sein.

I.3.2.3. Destilliertes oder entionisiertes Wasser

I.4. Konditionierungs- und Analysenatmosphäre

Da die Trockenmasse bestimmt wird, ist weder eine

Konditionierung der Probe noch eine Untersuchung in

klimatisierter Atmosphäre erforderlich.

I.5. Vorprobe

Es wird eine für die Laboratoriumsprobe repräsentative

Vorprobe gewählt, die für sämtliche erforderlichen

Analysenproben von jeweils mindestens 1 g ausreicht.

I.6. Vorbehandlung der Vorprobe *2)

Ist einer der bei der Berechnung der Prozentsätze nicht zu

berücksichtigenden Bestandteile vorhanden (§ 1 Abs. 7 Z 5),

so ist dieser zunächst durch eine geeignete Methode zu

entfernen, die jedoch keinen der Faserbestandteile angreifen

darf.

Zu diesem Zweck werden die mit Hilfe von Petroläther und

Wasser extrahierbaren nichtfaserigen Bestandteile entfernt,

indem die luftgetrocknete Probe im Soxhlet-Apparat mit

Petroläther während einer Stunde und mit mindestens sechs

Umläufen pro Stunde behandelt wird.

Anschließend wird der Petroläther der Probe verdampft;

danach wird die Probe durch Direktbehandlung extrahiert, das

heißt durch einstündiges Eintauchen in Wasser bei

Zimmertemperatur mit darauffolgendem einstündigen Eintauchen

in Wasser bei (65+-5) Grad C unter zeitweiligem Schütteln,

Flottenverhältnis 1 : 100. Danach wird das überschüssige

Wasser durch Ausquetschen, Absaugen oder Zentrifugieren

entfernt, bis die Probe lufttrocken ist.

Falls die nichtfaserigen Bestandteile nicht mit Hilfe von

Petroläther und Wasser extrahiert werden können, so müssen

sie anstatt mit Wasser, wie oben beschrieben, mit einem

geeigneten Stoff entfernt werden, der keinen der

Faserbestandteile wesentlich verändert. Bei einigen

natürlichen Pflanzen-Rohfasern (wie zum Beispiel Jute-,

Kokosfasern) ist zu beachten, daß durch die normale

Vorbehandlung mit Petroläther und Wasser nicht alle

natürlichen nichfaserigen Bestandteile ausgesondert werden.

Trotzdem werden keine weiteren Vorbehandlungen vorgenommen,

soweit die Probe keine in Petroläther und in Wasser

unlöslichen Appreturen enthält.

In den Analysenberichten müssen die gewählten

Vorbehandlungsmethoden eingehend geschildert werden.

I.7. Analysengang

I.7.1. Allgemeine Anweisungen

I.7.1.1. Trocknung

Alle Trockenoperationen sind mindestens 4 Stunden, jedoch

nicht mehr als 16 Stunden, bei (105+-3) Grad C in einem

belüfteten Ofen bei geschlossener Ofentür durchzuführen.

Beträgt die Trocknungsdauer weniger als 14 Stunden, muß überprüft werden, ob ein konstantes Gewicht erreicht wurde. Dieses Gewicht kann als erreicht gelten, wenn der Gewichtsunterschied nach einer neuen Trocknung von 60 Minuten weniger als 0,05% beträgt.

Die Filtertiegel und Wägegläser sowie die Proben oder die Rückstände sollen während des Trocknungs-, Abkühlungs- und Wägevorgangs nicht mit bloßen Händen berührt werden. Die Analysenproben werden in einem Wägeglas mit abgenommenen Stopfen getrocknet. Nach der Trocknung wird das Wägeglas vor Herausnahme aus dem Ofen geschlossen und so schnell wie möglich in den Exsikkator gebracht.

Der Filtertiegel, der mit seinem Deckel in einem Wägeglas untergebracht ist, wird im Ofen getrocknet. Nach der Trocknung wird das Wägeglas verschlossen und so schnell wie möglich in den Exsikkator gestellt.

Wird ein anderes Gerät als der Filtertiegel verwendet, so trocknet man im Trockenofen, um das Trockengewicht der Fasern ohne Verlust zu bestimmen.

I.7.1.2. Kühlung

Alle Kühlvorgänge werden in dem neben der Waage

aufgestellten Exsikkator ausreichend lange durchgeführt, um

ein völliges Abkühlen der Wägegläser zu erreichen, wobei die

Abkühldauer mindestens 2 Stunden beträgt.

I.7.1.3. Wägung

Nach dem Kühlen wird das Wägeglas innerhalb von zwei Minuten

nach Herausnahme aus dem Exsikkator gewogen. Wägegenauigkeit

0,0002 g.

I.7.2. Verfahren

Man entnimmt aus der vorbehandelten Vorprobe eine

Analysenprobe von mindestens 1 g Gewicht. Das Garn und die

Gewebe werden in Längen von etwa 10 mm ausgeschnitten und

soweit wie möglich zerlegt (zerschnitten). Die Analysenprobe

wird in einem Wägeglas getrocknet, im Exsikkator gekühlt und

gewogen. Die Probe wird in ein Glasgefäß gegeben, das im

entsprechenden Teil der jeweiligen Methode beschrieben ist,

anschließend wird das Wägeglas sofort wieder gewogen und das

Trockengewicht der Probe durch Differenzbildung ermittelt.

Die Analyse wird gemäß den Angaben in dem entsprechenden

Teil der Methode zu Ende geführt. Der Rückstand wird

mikroskopisch geprüft, um festzustellen, ob durch die

Behandlung die lösliche Faser völlig ausgesondert worden

ist.

I.8. Berechnung und Ergebnisdarstellung

Das Gewicht des unlöslichen Bestandteils wird als

Prozentsatz des Gesamtgewichts der im Gemisch enthaltenen

Fasern ausgedrückt. Der Prozentsatz des löslichen

Faseranteils ergibt sich aus der Differenz. Die

Ergebnisberechnung erfolgt auf der Basis der Trockengewichte

der reinen Fasern, wobei einmal Feuchtigkeitszuschläge, zum

anderen Berichtigungsfaktoren zur Berücksichtigung der

Verluste bei der Vorbehandlung und der Analyse angewendet

werden. Diese Berechnungen erfolgen nach der unter

Punkt I.8.2 angegebenen Formel.

I.8.1. Berechnung des prozentualen Gewichtsanteils der trockenen

und reinen unlöslichen Bestandteile ohne Berücksichtigung

des Gewichtsverlusts der Fasern bei der Vorbehandlung:

100 rd

P tief 1% = ------

P tief 1 ist der Prozentsatz des trockenen, reinen

unlöslichen Faseranteils,

m ist die Trockenmasse der Probe nach der

Vorbehandlung,

r ist die Masse des trockenen Rückstands,

d ist der Berichtigungsfaktor zur Berücksichtigung

des Gewichtsverlusts der unlöslichen Bestandteile

im Reagenz bei der Analyse.

Geeignete Werte für „d'' sind im entsprechenden Textteil der einzelnen Methoden anzugeben.

Selbstverständlich gelten die im Normalfall anwendbaren „d''-Werte nicht für chemisch angegriffene Fasern.

I.8.2. Berechnung des Prozentsatzes der unlöslichen Komponente nach

Anwendung der üblichen Feuchtigkeitszuschläge und etwaiger Berichtigungsfaktoren zur Berücksichtigung des Gewichtsverlusts durch die Vorbehandlung

( a tief 1 + b tief 1)

100 P tief 1 (1 + -------------------)

( 100 )

P tief 1A% = -------------------------------------------------

( a tief 1 + b tief 1)

P tief 1 (1 + -------------------)+(100-P tief 1)

( 100 )

-------------------------

( a tief 2 + b tief 2)

(1 + -------------------)

( 100 )

P tief 1A% ist der Prozentsatz des unlöslichen Faseranteils

unter Berücksichtigung des konventionellen

Feuchtigkeitszuschlags und des Gewichtsverlusts

durch die Vorbehandlung.

P tief 1 ist der Prozentsatz des unlöslichen, trockenen

und reinen Faseranteils, errechnet aus der

Formel nach I.8.1,

a tief 1 ist der konventionelle Feuchtigkeitszuschlag für

den unlöslichen Anteil (vgl. Anlage 3),

a tief 2 ist der konventionelle Feuchtigkeitszuschlag des

löslichen Faseranteils (vgl. Anlage 3),

b tief 1 ist der prozentuale Gewichtsverlust des

unlöslichen Faseranteils durch die Vorbehandlung,

b tief 2 ist der prozentuale Gewichtsverlust des löslichen

Faseranteils durch die Vorbehandlung.

Der Prozentsatz der zweiten Komponente (P tief 2A%) beträgt

100 - P tief 1A%.

Bei Anwendung einer besonderen Vorbehandlung müssen die Werte b tief 1 und b tief 2 nach Möglichkeit dadurch bestimmt werden, daß alle reinen Faserbestandteile der bei der Analyse angewandten Vorbehandlung unterworfen werden. Als reine Fasern gelten die Fasern, die frei von jeglichen nichtfaserhaltigen Stoffen sind, mit Ausnahme derjenigen Stoffe, die sie normalerweise (auf Grund ihrer Beschaffenheit und des Herstellungsprozesses) in dem Zustand (roh, gebleicht) enthalten, in dem sich die zu analysierende Ware befindet.

Verfügt man nicht getrennt über reine Faserbestandteile, die zur Herstellung der zu analysierenden Ware gedient haben, so sind für b tief 1 und b tief 2 Durchschnittswerte zugrunde zu legen, die aus der Prüfung ähnlicher Fasern ermittelt wurden, wie sie die untersuchte Mischung enthält. Wird die normale Vorbehandlung durch Extraktion mit Petroläther und mit Wasser durchgeführt, so kann man im allgemeinen auf die Berichtigungsfaktoren b tief 1 und b tief 2 verzichten, außer im Fall von Rohbaumwolle, Rohflachs und Rohhanf, für die ein durch die Vorbehandlung bedingter Gewichtsverlust, von 4%, im Fall von Polypropylen ein solcher von 1% konventionell festgelegt ist. Im Fall anderer Fasern wird konventionell festgelegt, daß der durch die Vorbehandlung bedingte Gewichtsverlust für die Berechnung unberücksichtigt bleibt.

II. Quantitative Analyse von Fasergemischen durch manuelle

Trennung

II.1. Anwendungsbereich

Die Methode läßt sich auf Fasermischungen beliebiger

Beschaffenheit anwenden, vorausgesetzt, daß sie keine

untrennbare Mischung darstellen, und daß sie sich manuell

trennen lassen.

II.2. Prinzip

Nach Identifizierung der einzelnen Bestandteile der

Fasergemische werden zunächst die nicht faserhaltigen

Bestandteile durch eine geeignete Vorbehandlung

ausgesondert, anschließend die Fasern von Hand getrennt,

getrocknet und zwecks Berechnung des Anteils der einzelnen

Faserarten am Gemisch gewogen.

II.3. Erforderliche Geräte

II.3.1. Wägeglas bzw. andere Geräte, die gleichartige Ergebnisse

liefern

II.3.2. Exsikkator mit gefärbtem Kieselgel als

Feuchtigkeitsindikator

II.3.3. Trockenofen mit Ventilator zur Trocknung der Analysenproben

bei (105+-3) Grad C

II.3.4. Analysenwaage, Empfindlichkeit 0,0002 g

II.3.5. Extraktionsapparat Soxhlet oder gleichwertige Apparatur

II.3.6. Nadel

II.3.7. Garndrehungszähler oder gleichwertige Apparatur

II.4. Reagenzien

II.4.1. Petroläther, nachdestilliert, Siedebereich 40 - 60 Grad C

II.4.2. Destilliertes oder entionisiertes Wasser

II.5. Konditionierungs- und Analysenatmosphäre

II.6. Vorprobe

Vgl. Punkt 1.5

II.7. Vorbehandlung der Probe

Vgl. Punkt 1.6

II.8. Analysengang

II.8.1. Analyse von Garnen

Eine Analysenprobe von mindestens 1 g wird aus einer

vorbehandelten Probe entnommen. Bei sehr feinen Garnen kann

die Analyse ungeachtet des Gewichts auf einer Mindestlänge

von 30 m durchgeführt werden.

Die Garne sind in Stücke von geeigneter Länge zu schneiden; aus diesen sind die einzelnen Elemente mit Hilfe einer Präpariernadel und, falls erforderlich, mit Hilfe des Garndrehungszählers herauszutrennen. Die auf diese Weise herausgetrennten Elemente werden dann in ein tariertes Wägeglas gegeben und bei (105+-3) Grad C getrocknet, bis ein konstantes Gewicht gemäß I.7.1 und I.7.2 erreicht ist.

II.8.2. Analyse eines Gewebes

Eine Analysenprobe von mindestens 1 g wird aus einer

vorbehandelten Probe entnommen, die Analysenprobe wird so

ausgeschnitten, daß sie außerhalb der Webkante liegt, exakt

geschnittene Ränder ohne Kräuselung aufweist und parallel zu

Schuß und Kette bzw. bei Gewirken gleichlaufend längs und

quer zu den Maschenreihen geschnitten ist. Die einzelnen

Garne werden getrennt und in tarierten Wägegläsern

gesammelt; dann wird wie unter Punkt II.8.1 vorgegangen.

II.9. Berechnung und Ergebnisdarstellung

Das Gewicht jedes Bestandteils wird als Prozentsatz des

Gesamtgewichts der im Gemisch enthaltenen Fasern

ausgedrückt. Die Berechnung erfolgt auf der Basis des

Trockengewichts der reinen Fasern unter Anwendung von

Feuchtigkeitszuschlägen sowie von Berichtigungsfaktoren zur

Berücksichtigung der während der Vorbehandlung aufgetretenen

Gewichtsverluste.

II.9.1. Berechnung des Prozentsatzes der reinen Trockengewichte ohne

Berücksichtigung des Gewichtsverlusts der Fasern durch die

Vorbehandlung.

100 m tief 1 100

P tief 1% = ------------------- = -----

m tief 1 + m tief 2 m tief 2

1 + --------

m tief 1

P tief 1 ist der Prozentsatz des trockenen und reinen

ersten Faseranteils,

m tief 1 ist die reine Trockenmasse des ersten

Faseranteils,

m tief 2 ist die reine Trockenmasse des zweiten

Faseranteils.

II.9.2. Berechnung des Prozentsatzes jeder einzelnen Komponente nach

Anwendung der üblichen Feuchtigkeitszuschläge und etwaiger

Berichtigungsfaktoren zur Berücksichtigung des

Gewichtslustes (Anm.: richtig: Gewichtsverlustes) durch die

Vorbehandlung: siehe Punkt I.8.2.

III.1. Genauigkeit des Verfahrens

Die für jedes Verfahren angegebene Genauigkeit bezieht sich

auf die Reproduzierbarkeit (Wiederholstreubereich).

Die Reproduzierbarkeit ist der Zuverlässigkeitsgrad, dh. die

Einengung der Übereinstimmung zwischen den

Versuchsergebnissen, die in verschiedenen Laboratorien oder

zu verschiedenen Zeiträumen erzielt werden, wenn dabei

jeweils nach demselben Verfahren und an demselben homogenen

Prüfgut Einzelergebnisse ermittelt werden.

Die Reproduzierbarkeit wird durch die

Zuverlässigkeitsgrenzen der Versuchsergebnisse bei einer

statistischen Sicherheit von 95% ausgedrückt.

Dies besagt, daß die Abweichung zwischen den Ergebnissen

einer in verschiedenen Laboratorien durchgeführten

Analysenreihe bei richtiger und normaler Anwendung der

Methode an einer gleichartigen homogenen Mischung nur in

fünf von hundert Fällen überschritten werden darf.

III.2. Analysenbericht

III.2.1. Angabe, ob die Analyse nach dem hier beschriebenen Verfahren

durchgeführt worden ist.

III.2.2. Detaillierte Angaben über etwaige Spezial-Vorbehandlungen

(siehe Punkt 1.6).

III.2.3. Angabe der Einzelergebnisse sowie des arithmetischen Mittels

auf eine Dezimalstelle genau.

2. EINZELVERFAHREN - ÜBERSICHTSTABELLE

---------------------------------------------------------------------

Verfahren Anwendungsbereich Reagenz

---------------------------------------------------------------------

Nr. 1 Acetat Bestimmte andere Aceton

Fasern

Nr. 2 Bestimmte Bestimmte andere Natriumhypochlorit

Eiweißfasern Fasern

Nr. 3 Cupro, Viskose Baumwolle Ameisensäure-

und gewisse Zinkchlorid

Typen von

Modal

Nr. 4 Polyamid oder Bestimmte andere 80%ige

Nylon Fasern Ameisensäure

Nr. 5 Acetat Triacetat Benzylalkohol

Nr. 6 Triacetat Bestimmte andere Dichlormethan

Fasern

Nr. 7 Bestimmte Polyester 75%ige

Zellulose- Schwefelsäure

fasern

Nr. 8 Polyacrylfasern, Bestimmte andere Dimethylformamid

bestimmte Fasern

Polychlorid-

fasern oder

bestimmte

Modacrylfasern

Nr. 9 Bestimmte Bestimmte andere Schwefelkohlen-

Polychlorid- Fasern stoff/Azeton

fasern (55,5/44,5)

Nr. 10 Acetat Bestimmte Poly- Essigsäure

chloridfasern

Nr. 11 Seide Wolle oder 75%ige

Tierhaare Schwefelsäure

Nr. 12 Jute Bestimmte Fasern Stickstoffbe-

tierischen stimmungsver-

Ursprungs fahren

Nr. 13 Polypropylen Bestimmte andere Xylol

Fasern

Nr. 14 Polychlorid- Bestimmte andere Konzentrierte

fasern (auf Fasern Schwefelsäure

Homopolymer-

basis von

Vinylchlorid)

Nr. 15 Polychlorid- Bestimmte andere Cyclohexanon

fasern, Fasern

bestimmte

Modacryle,

bestimmte

Elasthane,

Acetat,

Triacetat

---------------------------------------------------------------------

VERFAHREN Nr. 1

ACETAT- UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Aceton-Verfahren)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Das Verfahren eignet sich nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für binäre Mischungen von:

1. Acetat (16)
mit

2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Seide (4), Baumwolle (5), Flachs oder Leinen (7), Hanf (8), Jute (9), Manila (10), Alfa (11), Kokos (12), Ginster (13), Ramie (14), Sisal (15), Cupro (18), Modal (19), regenerierten Proteinfasern (20), Viskose (22), Polyacryl (23), Polyamid oder Nylon (27) und Polyester (28).
Selbstverständlich ist diese Vorschrift nicht auf oberflächen-entacetylierte Acetatfasern anwendbar.

2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Acetatfasern werden mittels Aceton aus einer bekannten Trockenmasse herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen, seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse einer Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenen Acetatfasern wird durch Differenzbildung ermittelt.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)

3.1. Gerät

200-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen

3.2. Reagenz

Aceton

4. DURCHFÜHRUNG
Es ist der im Allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und dabei folgendermaßen vorzugehen:
Der Probe, die sich in einem mit einem Glasschliffstopfen versehenen Erlenmeyerkolben von mindestens 200 ml befindet, werden 100 ml Aceton je Gramm Probe zugegeben; der Kolben wird geschüttelt und 30 Minuten lang bei Raumtemperatur unter zeitweiligem Schütteln stehengelassen, anschließend wird die Flüssigkeit über einen gewogenen Glasfiltertiegel dekantiert. Diese Behandlung wird noch zweimal wiederholt (insgesamt drei Extraktionen), doch jeweils nur 15 Minuten lang, so daß die Gesamtdauer der Acetonbehandlung eine Stunde beträgt. Der Rückstand wird in einen Glasfiltertiegel überführt und danach mit Aceton unter Absaugen ausgewaschen. Der Tiegel wird erneut mit Aceton gefüllt, das man ohne Absaugen von selbst ablaufen läßt. Zum Schluß wir (Anm.: richtig: wird) der Tiegel unter Absaugen entleert; Tiegel und Rückstand werden getrocknet, gekühlt und gewogen.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen Verfahren berechnet. Der Wert „d'' beträgt 1,00.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal+-1 mit einer statistischen Sicherheit von 95%.

VERFAHREN Nr. 2

BESTIMMTE EIWEISSFASERN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Hypochlorit-Verfahren)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Das Verfahren eignet sich nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für binäre Mischungen von:

1. bestimmten Eiweißfasern wie: Wolle (1), Tierhaare (2 und 3), Seide (4), regenerierte Proteinfasern (20)
mit

2. Baumwolle (5), Cupro (18), Modal (19), Viskose (22), Polyacryl (23), Polychlorid (24), Polyamid oder Nylon (27), Polyester (28), Polypropylen (30), Elasthan (36) und Glasfasern (37).
Sind unterschiedliche Eiweißfasern vorhanden, so liefert das Verfahren deren Gesamtmenge, jedoch nicht die prozentualen Anteile.

2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Eiweißfasern werden mit einer Hypochloritlösung aus einer bekannten Trockenmasse herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen, seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenen Eiweißfasern wird durch Differenzbildung ermittelt.
Für die Herstellung der Hypochloritlösung kann Lithiumhypochlorit oder Natriumhypochlorit verwendet werden.
Lithiumhypochlorit empfielt (Anm.: richtig: empfiehlt) sich dann, wenn die Zahl der Analysen gering ist oder Analysen in größeren zeitlichen Abständen durchgeführt werden. Der Grund liegt darin, daß festes Lithiumhypochlorit gegenüber Natriumhypochlorit einen nahezu konstanten Hypochloritanteil enthält. Ist dieser Hypochloritanteil bekannt, muß nicht bei jeder Analyse der Hypochloritgehalt jodometrisch überprüft werden, es kann vielmehr mit konstanter Einwaage an Lithiumhypochlorit gearbeitet werden.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)

3.1. Geräte

i) 250-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen

ii) Thermostat, einstellbar auf 20 (+-2) Grad C

3.2. Reagenzien

i) Hypochloritreagens

a) Lithiumhypochloritlösung
Diese besteht aus einer frisch zubereiteten Lösung mit 35 (+-2) g/l aktivem Chlor (etwa 1 M), der 5 (+-0,5) g/l vorher gelöstes Natriumhydroxid zugegeben wurde. Man löst hierzu 100 g Lithiumhypochlorit mit 35% aktivem Chlor (bzw (Anm.: richtig: bzw.) 115 g mit 30% aktivem Chlor) in etwa 700 ml destilliertem Wasser, fügt 5 g in etwa 200 ml destilliertem Wasser gelöstes Natriumhydroxid hinzu und füllt auf 1 Liter auf. Die frisch hergestellte Lösung braucht nicht jodometrisch überprüft zu werden.

b) Natriumhypochloritlösung
Diese besteht aus einer frisch zubereiteten Lösung mit 35 (+-2) g/l aktivem Chlor (etwa 1 M), der 5 (+-0,5) g/l vorher gelöstes Natriumhydroxid zugegeben wurde.
Vor jeder Analyse ist der Gehalt der Lösung an aktivem Clor (Anm.: richtig: Chlor) jodometrisch zu überprüfen.

ii) Verdünnte Essigsäure
5 ml Eisessig werden mit Wasser auf 1 Liter aufgefüllt.

4. DURCHFÜHRUNG
Es ist der im Allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen:
Etwa 1 g der Probe wird in den 250 ml-Kolben mit etwa 100 ml der Hypochloritlösung (Lithium- oder Natriumhypochlorit) versetzt und gut geschüttelt, um die Probe zu benetzen.
Anschließend wird der Kolben 40 Minuten in einen Thermostat bei 20 Grad C gestellt und dabei kontiniuierlich oder zumindest häufig geschüttelt. Da die Lösung der Wolle exotherm verläuft, ist die Reaktionswärme durch diese Arbeitsweise zu verteilen und abzuführen. Andernfalls können größere Fehler durch das Anlösen der unlöslichen Fasern entstehen.
Nach 40 Minuten wird der Inhalt des Kolbens durch einen gewogenen Glasfiltertiegel filtriert; etwa zurückgebliebene Fasern werden durch Auswaschen des Kolbens mit etwas Hypochloritreagens in den Filtertiegel gespült. Der Filtertiegel wird mittels Unterdruck entleert und der Rückstand nacheinander mit Wasser, verdünnter Essigsäure und wieder mit Wasser gewaschen, wobei der Tiegel nach jeder Flüssigkeitszugabe unter Absaugen entleert wird, jedoch erst, nachdem die Flüssigkeit ohne Absaugen durchgelaufen ist. Zum Schluß wird der Tiegel durch Absaugen geleert, zusammen mit dem Rückstand getrocknet, abgekühlt und gewogen.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen Verfahren berechnet. Der Berichtigungskoeffizient „d'' hat den Wert 1,00, für Baumwolle, Viskose und Modal den Wert 1,01 und für ungebleichte Baumwolle den Wert 1,03.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal +-1 mit einer statistischen Sicherheit von 95%.

VERFAHREN Nr. 3

CUPRO, VISKOSE ODER GEWISSE TYPEN VON MODAL UND BAUMWOLLE

(Ameisensäure/Zinkchlorid)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Diese Methode gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für binäre Mischungen von:

1. Cupro (18) oder Viskose (22) sowie bestimmten Modalfasern (19) mit
2. Baumwolle (5).
Wird die Anwesenheit von Modalfasern festgestellt, so ist ein Vorversuch auszuführen, um zu untersuchen, ob diese im Reagenz löslich sind. Das Verfahren gilt nicht für Mischungen, bei denen die Baumwolle durch übermäßigen chemischen Angriff verändert worden ist oder die Viskose- oder Cuprofasern durch Anwesenheit bestimmter Farbstoffe, Reagenzien oder Appreturmittel, die nicht vollständig entfernt werden können, nicht mehr vollständig löslich sind.

2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Viskose, Cupro- oder Modalfasern werden aus einer bekannten Trockenmasse mit einem Reagenz aus Ameisensäure und Zinkchlorid herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen, seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenen Viskose-, Cupro- oder Modalfasern wird durch Differenzbildung ermittelt.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)

3.1. Geräte

i) 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen

ii) Einrichtung zur Erwärmung des Erlenmeyerkolbens auf 40+-2 Grad C

3.2. Reagenzien

i) Lösung aus 20 g wasserfreiem Zinkchlorid und 68 g wasserfreier Ameisensäure, mit Wasser auf 100 g aufgefüllt (d.h. aus 20 Gewichtsteilen wasserfreies Zinkchlorid in 80 Gewichtsteilen Ameisensäure, 85 Gewichtsprozent).
In diesem Zusammenhang wird auf Anlage 6 Absatz 1. Punkt 1.3.2.2 hingewiesen, der vorschreibt, daß alle verwendeten Reagenzien chemisch rein sein müssen; außerdem darf ausschließlich geschmolzenes wasserfreies Zinkchlorid verwendet werden.

ii) Lösung aus 20 g wasserfreiem Zinkchlorid: 20 ml einer konzentrierten Ammoniaklösung (Volumenmasse 0,880 g/ml) werden mit Wasser auf 1 l verdünnt.

4. DURCHFÜHRUNG
Es ist der im Allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen: Man gibt die Probe sofort in einen auf 40 Grad C vorgewärmten Erlenmeyer, versetzt sie mit 100 ml der Ameisensäure-Zinkchloridlösung je Gramm Probe, die auf 40 Grad C vorgewärmt ist. Der Kolben wird verschlossen und geschüttelt. Der Kolben und sein Inhalt werden 2 1/2 Stunden lang bei 40 Grad C stehengelassen und während dieser Zeit zweimal in Intervallen von je 1 Stunde geschüttelt. Der Inhalt des Kolbens wird über einen gewogenen Glasfiltertiegel filtriert; dabei werden etwa am Kolben haftende Fasern mit Reagenzlösung in den Filtertiegel gespült. Mit 20 ml Reagenz nachspülen. Man wäscht Filtertiegel und Rückstand mit Wasser von 40 Grad C. Danach spült man den Faserrückstand mit ca. 100 ml kalter Ammoniaklösung (3.2 (ii)), wobei sichergestellt werden muß, daß dieser Rückstand 10 Minuten lang vollständig in der Lösung eingetaucht bleibt *3); danach spült man gründlich mit kaltem Wasser.
Keinen Unterdruck anwenden, solange die Spülflüssigkeit nicht von selbst vollständig durchgelaufen ist. Zum Schluß wird der noch verbleibende Flüssigkeitsüberschuß durch Absaugen entfernt und Tiegel und Rückstand getrocknet, abgekühlt und gewogen.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsverfahren ermittelt. Der Berichtigungsfaktor „d'' für Baumwolle beträgt 1,02.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal +-2 mit einer statistischen Sicherheit von 95%.

VERFAHREN Nr. 4

POLYAMID ODER NYLON UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Verfahren mit 80%iger Ameisensäure)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Das Verfahren eignet sich nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für binäre Mischungen von:

1. Polyamid oder Nylon (27)
mit

2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Baumwolle (5), Cupro (18), Modal (19), Viskose (22), Polyacryl (23), Polychlorid (24), Polyester (28), Polypropylen (30) und Glasfasern (37).
Das Verfahren gilt wie vorstehend angegeben für wollhaltige Mischungen, doch ist bei einem Wollgehalt von über 25% das Verfahren Nr. 2 anzuwenden, dh. Auflösung der Wolle in einer Natriumhypochlorit-Lösung.

2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Das Polyamid wird aus einer bekannten Trockenmasse mittels Ameisensäure herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen, seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenem Polyamid oder Nylon wird durch Differenzbildung ermittelt.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)

3.1. Gerät

200-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen

3.2. Reagenzien

i) Ameisensäure zu 80 Gewichtsprozent, Dichte bei 20 Grad C:
1,186. 880 ml Ameisensäure zu 90 Gewichtsprozent, Dichte bei 20 Grad C: 1,204 werden mit Wasser auf 1 l aufgefüllt, oder es werden 780 ml Ameisensäure von 98 bis 100% Dichte bei 20 Grad C: 1,220 mit Wasser auf 1 l aufgefüllt. Zwischen 77 und 83 Gewichtsprozent Ameisensäure ist die Konzentration nicht kritisch.

ii) Verdünntes Ammoniak: 80 ml konzentriertes Ammoniak (Dichte bei 20 Grad C: 0,880) werden mit Wasser auf 1 l aufgefüllt.

4. DURCHFÜHRUNG
Es ist der im Allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen:
Die Probe wird in einem 200-ml-Erlenmeyerkolben mit 100 ml Ameisensäure je Gramm Probe versetzt, der Kolben wird verschlossen und geschüttelt, um die Probe vollständig zu benetzen; 15 Minuten bei Raumtemperatur unter zeitweiligem Schütteln stehenlassen. Der Inhalt des Erlenmeyerkolbens ,wird durch einen gewogenen Glasfiltertiegel filtriert; etwa zurückbleibende Fasern werden durch Auswaschen des Kolbens mit etwas Ameisensäurelösung in den Filtertiegel überführt. Der Filtertiegel wird unter Absaugen entleert und der Rückstand nacheinander mit Ameisensäure, warmem Wasser, verdünntem Ammoniak und schließlich mit kaltem Wasser gewaschen, wobei der Tiegel nach jeder Flüssigkeitszugabe unter Absaugen entleert wird, jedoch erst, nachdem die Flüssigkeit ohne Absaugen durchgelaufen ist. Zum Schluß wird der Tiegel durch Absaugen geleert, zusammen mit dem Rückstand getrocknet, gekühlt und gewogen.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsverfahren berechnet. Der Berichtigungsfaktor „d'' hat den Wert 1,00.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal +-1 mit einer statistischen Sicherheit von 95%.

VERFAHREN Nr. 5

ACETATFASERN UND TRIACETATFASERN

(Benzylalkohol-Verfahren)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Das Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für binäre Mischungen von:

1. Acetatfasern (16)
mit

2. Triacetatfasern (21).

2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Acetatfasern werden aus einer bekannten Trockenmasse des Gemischs mit Hilfe von Benzylalkohol von 52+-2 Grad C herausgelöst. Der Rückstand ,wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenem Acetat wird durch Differenzbildung ermittelt.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)

3.1. Geräte

i) 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen

ii) mechanischer Schüttler

iii) Thermostat oder anderes Gerät, das den Kolben einer Temperatur von 52+-2 Grad C aussetzen kann.

3.2. Reagenzien

i) Benzylalkohol

ii) Äthylalkohol

4. DURCHFÜHRUNG
Es ist den im Allgemeinen Teil gegebenen Anweisungen zu folgen und folgendermaßen vorzugehen:
Der im Kolben befindlichen Probe werden 100 ml Benzylalkohol je Gramm Probe zugegeben. Der Kolben wird mit einem Stopfen verschlossen und so auf einem Schüttler befestigt, daß er in ein Wasserbad von 52+-2 Grad C taucht, wo er mindestens 20 Minuten geschüttelt wird. (Unter Umständen kann der mechanische Schüttler durch kräftiges Schütteln mit der Hand ersetzt werden.)
Die Flüssigkeit wird über einen gewogenen Glasfiltertiegel dekantiert. Eine neue Portion Benzylalkohol wird hinzugefügt und der Kolben nochmals 20 Minuten lang bei 52+-2 Grad C geschüttelt. Dann wird über den Filtertiegel dekantiert. Diese Behandlung wird ein drittes Mal wiederholt.
Danach wird die Flüssigkeit und der Rückstand in den Filtertiegel gegossen. Etwa im Kolben zurückbleibende Fasern werden durch Hinzufügung einer zusätzlichen Menge Benzylalkohol von 52+-2 Grad C übergespült.
Der Tiegel wird nun vollständig trockengeschleudert. Die Fasern werden in einen Kolben überführt; Äthylalkohol wird zum Spülen beigefügt. Nach kräftigem Schütteln mit der Hand wird über den Filtertiegel dekantiert.
Dieser Spülvorgang ist zwei- oder dreimal zu wiederholen. Der Rückstand wird in den Tiegel überführt und vollständig trockengeschleudert. Filtertiegel und Rückstand werden getrocknet und nach Abkühlung gewogen.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil beschriebenen Verfahren berechnet. Der Berichtigungsfaktor „d'' hat den Wert 1,00.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenem Textilfasergemisch liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal +-1 mit einer statistischen Sicherheit von 95%.

VERFAHREN Nr. 6

TRIACETATFASERN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Dichlormethan-Verfahren)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für binäre Mischungen von:

1. Triacetatfasern (21)
mit

2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Seide (4), Baumwolle (5), Cupro (18), Modal (19), Viskose (22), Polyacryl (23), Polyamid oder Nylon (27), Polyester (28) und Glasfasern (37).
Anmerkung:
Triacetatfasern, die durch besondere Behandlung partiell verseift sind, sind im Reagenz nicht mehr voll löslich. In diesem Fall ist das Verfahren nicht anwendbar.

2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Triacetatfasern werden aus einer bekannten Trockenmasse mit Hilfe von Dichlormethan herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenem Triacetat wird durch Differenzbildung erreicht.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)

3.1. Gerät

200-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen

3.2. Reagenz

i) Dichlormethan (Methylenchlorid)

4. DURCHFÜHRUNG
Es ist der im Allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen:
Die in einem 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen befindliche Probe wird mit 100 ml Dichlormethan je Gramm Probe versetzt, der Kolben wird mit dem Stopfen verschlossen, in Abständen von zehn Minuten kräftig geschüttelt zwecks vollständiger Benetzung der Probe und 30 Minuten bei Raumtemperatur unter zeitweiligem, regelmäßigem Schütteln stehengelassen. Die Flüssigkeit wird durch einen gewogenen Glasfiltertiegel dekantiert. Man gibt 60 ml Dichlormethan in den Kolben mit dem Rückstand, schüttelt von Hand und filtriert den Inhalt des Kolbens über den Glasfiltertiegel. Etwa zurückbleibende Fasern werden durch Spülen mit einer kleinen zusätzlichen Menge von Dichlormethan in den Tiegel überführt. Der Tiegel wird unter Absaugen entleert, dann erneut mit Dichlormethan gefüllt, das man vollständig ablaufen läßt.
Schließlich wird der Flüssigkeitsüberschuß unter Absaugen entfernt, der Rückstand zur gänzlichen Entfernung des Lösungsmittels mit kochendem Wasser behandelt, abgesaugt und der Tiegel mit Rückstand getrocknet, abgekühlt und gewogen.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsverfahren berechnet. Der Berichtigungsfaktor „d'' beträgt 1,00, ausgenommen bei Polyester, für den der Berichtigungsfaktor 1,01 beträgt.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal +-1 mit einer statistischen Sicherheit von 95%.

VERFAHREN Nr. 7

BESTIMMTE ZELLULOSEFASERN UND POLYESTERFASERN

(Verfahren mit 75%iger Schwefelsäure)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Das Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für binäre Mischungen von:

1. Baumwolle (5), Flachs oder Leinen (7), Hanf (8), Ramie (14), Cupro (18), Modal (19) und Viskose (22)
mit

2. Polyester (28).

2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Zellulosefasern werden aus einer bekannten Trockenmasse mit Hilfe 75iger Schwefelsäure herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenen Zellulosefasern wird durch Differenzbildung ermittelt.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)

3.1. Geräte

i) 500-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen

ii) Thermostat oder anderes Gerät zur Erwärmung des Erlenmeyers auf 50+-5 Grad C

3.2. Reagenzien

i) Schwefelsäure zu 75 Gewichtsprozent (+-2%):
Herstellung in der Weise, daß 700 ml Schwefelsäure, Dichte bei 20 Grad C: 1,84 vorsichtig zu 350 ml destilliertem Wasser zugesetzt werden. Nach Abkühlung auf Raumtemperatur mit Wasser auf 1 l auffüllen.

ii) Verdünnte Ammoniaklösung:
80 ml Ammoniaklösung, Dichte bei 20 Grad C: 0,88, werden mit Wasser auf 1 l aufgefüllt.

4. DURCHFÜHRUNG
Es ist nach den im Allgemeinen Teil gegebenen Anweisungen zu arbeiten und folgendermaßen vorzugehen:
Die in einem 500-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen befindliche Probe wird mit 200 ml 75iger Schwefelsäure je Gramm Probe versetzt, der Kolben wird mit dem Stopfen verschlossen und vorsichtig geschüttelt, um die Probe vollständig zu benetzen. Der Kolben wird eine Stunde lang auf einer Temperatur von 50 +- 5 Grad C gehalten und in Abständen von etwa 10 Minuten geschüttelt. Danach wird der Inhalt des Kolbens unter Absaugen durch einen Filtertiegel filtriert. Etwa zurückgebliebene Fasern werden durch Spülen des Kolbens mit etwa 75%iger Schwefelsäure in den Glasfiltertiegel überführt. Der Glasfiltertiegel wird durch Absaugen geleert und der auf dem Filter verbliebene Rückstand durch erneute Zugabe von 75%iger Schwefelsäure ein erstes Mal ausgewaschen. Es ist erst abzusaugen, nachdem die Flüssigkeit ohne Absaugen hindurchgelaufen ist. Der Rückstand wird nacheinander mehrmals mit kaltem Wasser, zweimal mit verdünnter Ammoniaklösung und dann gründlich mit kaltem Wasser gewaschen, wobei nach jeder Flüssigkeitszugabe abzusaugen ist, jedoch jedesmal erst, nachdem die Flüssigkeit ohne Absaugen hindurchgelaufen ist. Schließlich wird der Tiegel durch Absaugen entleert, zusammen mit dem Rückstand getrocknet, abgekühlt und gewogen.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsverfahren berechnet. Der Berichtigungsfaktor „d'' hat den Wert 1,00.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal +-1 mit einer statistischen Sicherheit von 95%.

VERFAHREN Nr. 8

POLYACRYLFASERN, BESTIMMTE POLYCHLORIDFASERN, BESTIMMTE

MODACRYLFASERN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Dimethylformamid-Verfahren)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für binäre Mischungen von:

1. Polyacrylfasern (23), bestimmten Polychloridfasern (24) *4) oder bestimmten Modacrylfasern (26) mit
2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Seide (4), Baumwolle (5), Cupro (18), Modal (19), Viskose (22), Polyamid oder Nylon (27) und Polyester (28).
Es gilt ferner für Polyacryl- und bestimmte Modacrylfasern, die mit vormetallisierten Farbstoffen, jedoch nicht mit Nachchromierfarbstoffen behandelt sind.

2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Polyacrylfasern, bestimmte Polychloridfasern oder bestimmte Modacrylfasern werden aus einer bekannten Trockenmasse mittels Dimethylformamid im kochenden Wasserbad herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen, seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenen Polyacrylfasern, Polychloridfasern oder Modacrylfasern wird durch Differenzbildung ermittelt.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)

3.1. Geräte

i) 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen

ii) kochendes Wasserbad

3.2. Reagenz

Dimethylformamid (Siedepunkt 153+-1) Grad C mit nicht mehr als 1% Wasser. Da das Reagenz giftig ist, wird empfohlen, unter dem Abzug zu arbeiten.

4. DURCHFÜHRUNG
Es ist nach den im Allgemeinen Teil angegebenen Anweisungen zu arbeiten und folgendermaßen vorzugehen:
Die in einem 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen befindliche Probe wird mit 80 ml im kochenden Wasserbad vorgewärmten Dimethylformamid je Gramm Probe versetzt, der Kolben mit dem Stopfen verschlossen, geschüttelt zwecks vollständiger Benetzung der Probe und einer Stunde lang im kochenden Wasserbad belassen. Während dieser Zeit wird der Kolben und sein Inhalt fünfmal vorsichtig geschüttelt.
Die Flüssigkeit wird durch einen gewogenen Glasfiltertiegel dekantiert, wobei die Fasern im Erlenmeyer zurückgehalten werden. Man gibt erneut 60 ml Dimethylformamid in den Kolben und erwärmt wiederum 30 Minuten im kochenden Wasserbad, wobei der Kolben und sein Inhalt zweimal vorsichtig von Hand geschüttelt werden. Der Inhalt des Kolbens wird durch einen Glasfiltertiegel unter Absaugen filtriert.
Die zurückbleibenden Fasern werden durch Ausspülen des Kolbens mit Dimethylformamid in den Glasfiltertiegel überführt. Der Tiegel wird unter Absaugen entleert. Die zurückbleibenden Fasern werden mit etwa 1 Liter Wasser von 70 bis 80 Grad C Temperatur gewaschen, wobei der Tiegel jedesmal mit Wasser gefüllt wird. Nach jeder Wasserzugabe wird kurz abgesaugt, allerdings erst dann, wenn das Wasser abgelaufen ist. Läuft das Waschwasser zu langsam durch den Tiegel, kann kurz abgesaugt werden.
Zum Schluß wird der Tiegel mit dem Rückstand getrocknet, abgekühlt und gewogen.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen Verfahren berechnet. Der Berichtigungskoeffizient „d'' beträgt 1,00, für:

Wolle: 1,01

Baumwolle: 1,01

Cupro: 1,01

Modal: 1,01

Polyester: 1,01.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei max. +-1 mit einer statistischen Sicherheit von 95%.

VERFAHREN Nr. 9

BESTIMMTE POLYCHLORIDFASERN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Verfahren mit Schwefelkohlenstoff/Aceton 55,5/44,5)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Das Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für binäre Mischungen von:

1. bestimmten Polychloridfasern (24), dh. bestimmten, auch nachchlorierten Polyvinylchloridfasern *5).
mit

2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Seide (4), Baumwolle (5), Cupro (18), Modal (19), Viskose (22), Polyacryl (23), Polyamid oder Nylon (27), Polyester (28), Glasfasern (37).
Ist der Gehalt an Wolle oder Seide größer als 25%, so ist Verfahren Nr. 2 anzuwenden. Ist der Gehalt an Polyamid oder Nylon größer als 25% in der Mischung, so wird Verwahren Nr. 4 angewendet.

2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Polychloridfasern werden aus einer bekannten Trockenmasse mit Hilfe einer aseotropischen Mischung von Schwefelkohlenstoff und Aceton herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen, seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenen Polychloridfasern wird durch Differenzbildung ermittelt.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)

3.1. Geräte

i) 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen

ii) mechanischer Schüttler

3.2. Reagenzien

i) Aseotropische Mischung von Schwefelkohlenstoff und Aceton (55,5 Volumprozent Schwefelkohlenstoff und 44,5 Volumprozent Aceton). Da das Reagenz giftig ist, wird empfohlen, unter dem Abzug zu arbeiten

ii) Äthylalkohol 92 Volumprozent, oder Methanol

4. DURCHFÜHRUNG
Es ist nach den im Allgemeinen Teil gegebenen Anweisungen zu arbeiten und folgendermaßen vorzugehen:
Die in einem 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen befindliche Probe wird mit 100 ml aseotropischer Mischung je Gramm Probe versetzt. Der Kolben wird sorgfältig verschlossen und 20 Minuten lang mit dem mechanischen Schüttler oder von Hand kräftig geschüttelt. Die Flüssigkeit wird durch einen gewogenen Glasfiltertiegel dekantiert.
Die Behandlung wird mit 100 ml frischem Lösungsmittel wiederholt. Diese Behandlung wird so oft fortgesetzt, bis ein Tropfen Lösungsmittel nach Verdunstung auf einem Uhrglas keinerlei Polymerniederschlag hinterläßt. Der Rückstand wird mit Hilfe einer zusätzlichen Menge Lösungsmittel in den Filtertiegel überführt, der Filtertiegel durch Sauganwendung entleert; Tiegel und Rückstand werden mit 20 ml Alkohol gespült und anschließend dreimal mit Wasser nachgespült. Vor dem Absaugen muß die Spülflüssigkeit vollständig durchgelaufen sein. Tiegel und Rückstand werden getrocknet, abgekühlt und gewogen.
Anmerkung:
Die Proben mancher Mischungen mit hohem Gehalt an Polyvinylchlorid schrumpfen beim Trocknen beträchtlich, was die Beseitigung des Polyvinylchlorids durch das Lösungsmittel erschwert. Jedoch verhindert diese Schrumpfung nicht die vollständige Auflösung des Polyvinylchlorids.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen Verfahren berechnet. Der Berichtigungsfaktor „d'' beträgt 1,00.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal +-1 mit einer statistischen Sicherheit von 95%.

VERFAHREN Nr. 10

ACETAT- UND BESTIMMTE POLYCHLORIDFASERN

(Essigsäure-Verfahren)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für binäre Mischungen von:

1. Acetatfasern (16)
mit

2. bestimmten Polychloridfasern (24), und zwar Polyvinylchloridfasern, auch nachchloriert.

2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Acetatfasern werden aus einer bekannten Trockenmasse mittels Essigsäure aufgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenen Acetatfasern wird durch Differenzbildung ermittelt.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)

3.1. Geräte

i) 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen

ii) mechanischer Schüttler

3.2. Reagenz

Essigsäure (mehr als 99%). Dieses Reagenz ist sehr ätzend, und bei seiner Verwendung ist daher Vorsicht geboten.

4. DURCHFÜHRUNG
Es ist nach den im Allgemeinen Teil gegebenen Anweisungen zu arbeiten und folgendermaßen vorzugehen:
Die in einem 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen befindliche Probe wird mit 100 ml Essigsäure je Gramm Probe versetzt. Der Kolben wird sorgfältig verschlossen und bei Raumtemperatur 20 Minuten mit einem mechanischen Schüttler oder von Hand kräftig geschüttelt. Die Flüssigkeit wird durch den gewogenen Glasfiltertiegel dekantiert. Diese Behandlung wird zweimal unter Verwendung von jeweils 100 ml frischem Lösungsmittel wiederholt, so daß insgesamt drei Extraktionen ausgeführt werden. Der Rückstand wird in den Filtertiegel überführt, der Flüssigkeitsrückstand unter Sauganwendung entleert; Tiegel und Rückstand werden mit 50 ml Essigsäure sowie anschließend dreimal mit Wasser nachgespült. Nach jedem Auswaschen muß die Flüssigkeit von selbst durchlaufen, bevor abgesaugt wird. Tiegel und Rückstand trocknen, abkühlen und wägen.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden in der im Allgemeinen Teil angegebenen Weise berechnet. Der Berichtigungsfaktor „d'' beträgt 1,00.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal +-1 mit einer statistischen Sicherheit von 95%.

VERFAHREN Nr. 11

SEIDE UND WOLLE ODER TIERHAARE

(Verfahren mit 75%iger Schwefelsäure)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für binäre Mischungen von:

1. Seide (4)
mit

2. Wolle (1) oder Tierhaaren (2 und 3).

2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Seide wird aus einer bekannten Trockenmasse mit 75gewichtsprozentiger Schwefelsäure herausgelöst *6). Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen. Seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockener Seide wird durch Differenzbildung ermittelt.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)

3.1. Gerät

200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen

3.2 Reagenzien

i) 75gewichtsprozentige Schwefelsäure (+-2%):
Herstellungsweise: 700 ml Schwefelsäure, Dichte 1,84, werden vorsichtig zu 350 ml destilliertem Wasser zugesetzt. Nach Abkühlung auf Raumtemperatur mit Wasser auf 1 l auffüllen.

ii) Verdünnte Schwefelsäure:
100 ml konzentrierte Schwefelsäure werden mit destilliertem Wasser auf 1 900 ml aufgefüllt. iii) Verdünntes Ammoniak:
200 ml konzentriertes Ammoniak (0,880 Dichte bei 20 Grad C) werden mit destilliertem Wasser auf 1 000 ml aufgefüllt.

4. DURCHFÜHRUNG
Es ist der im Allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen:
Die in einem 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen befindliche Probe wird mit 100 ml 75prozentiger Schwefelsäure je Gramm Probe versetzt. Der Kolben wird verschlossen, kräftig geschüttelt und 30 Minuten bei Raumtemperatur stehengelassen. Erneut schütteln, 30 Minuten stehenlassen. Ein letztes Mal schütteln und den Inhalt des Kolbens in den gewogenen Glasfiltertiegel überführen. Etwa im Kolben zurückbleibende Fasern werden mit 75prozentiger Schwefelsäure nachgespült. Der Rückstand wird im Filtertiegel nacheinander mit 50 ml verdünnter Schwefelsäure, 50 ml Wasser und 50 ml verdünntem Ammoniak ausgewaschen. Die Fasern müssen etwa 10 Minuten lang mit der Flüssigkeit in Kontakt bleiben, bevor abgesaugt wird. Schließlich wird mit Wasser nachgewaschen, wobei die Fasern 30 Minuten im Wasser verbleiben. Die Restflüssigkeit wird unter Absaugen entfernt. Tiegel und Rückstand werden getrocknet, abgekühlt und gewogen.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden in der im Allgemeinen Teil beschriebenen Weise berechnet. Der Faktor „d'' hat den Wert 0,985 für Wolle *6).

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal +-1 mit einer statistischen Sicherheit von 95%).

VERFAHREN Nr. 12

JUTE UND BESTIMMTE FASERN TIERISCHEN URSPRUNGS

(Verfahren mittels Stickstoffbestimmung)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Das Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für binäre Mischungen von:

1. Jute (9)
mit

2. bestimmten Fasern tierischen Ursprungs.
Letztere können aus Tierhaaren (2 und 3) oder aus Wolle (1) oder einer Mischung von Tierhaaren und Wolle bestehen. Selbstverständlich eignet sich das Verfahren nicht für Textilfasermischungen, die nichtfaserige Bestandteile (Farbstoffe, Appreturmittel usw.) auf Stickstoffbasis enthalten.

2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Man bestimmt den Stickstoffgehalt der Mischung und berechnet hieraus sowie aus dem bekannten Stickstoffgehalt der beiden Bestandteile der Mischung deren proportionalen Anteil.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)

3.1. Gerät

i) Kjeldahl-Zersetzungskolben von 200 bis 300 ml

ii) Kjeldahl-Destillationskolben mit Dampferzeuger

iii) Titriergerät, mit einer Genauigkeit bis zu 0,05 ml.

3.2. Reagenzien

i) Toluol

ii) Methanol

iii) Schwefelsäure (d = 1,84 bei 20 Grad C) *7)

iv) Kaliumsulfat *7)

v) Selendioxyd *7)

vi) Natriumhydroxydlösung (400 g/l). 400 g Natriumhydroxyd werden in 400 bis 500 ml Wasser aufgelöst und die Flüssigkeit mit Wasser auf 1 Liter verdünnt.

vii) Indikatormischung. 0,1 g Methylrot werden in 95 ml Äthanol und 5 ml Wasser gelöst; diese Lösung wird mit 0,5 g Bromkresolgrün, das in 475 ml Äthanol und 25 ml Wasser aufgelöst ist, vermischt.

viii) Borsäurelösung. 20 g Borsäure werden in einem Liter Wasser gelöst.

ix) Schwefelsäure 0,02 N (Normvolumenlösung).

4. VORBEHANDLUNG DER VORPROBE
An Stelle der im Allgemeinen Teil beschriebenen Vorbehandlung wird wie folgt vorgegangen:
Die lufttrockene Probe wird in einem Soxhlet-Apparat mit einer Mischung von einem Volumenteil Toluol und drei Volumenteilen Methanol 4 Stunden lang bei mindestens 5 Umläufen pro Stunde extrahiert. Man läßt die Lösungsmittel aus der Probe in Luft verdampfen und entfernt die letzten Spuren in einem Wärmeschrank bei 105+-3 Grad C. Sodann wird die Probe im Wasser (50 ml/g Probemenge) durch Sieden mit Rückkühlung 30 Minuten lang extrahiert. Nach dem Filtrieren wird die Probe in den Kolben zurückgegeben und die Extraktion mit einem gleichen Volumen frischen Wassers wiederholt. Nach erneutem Filtrieren wird das überschüssige Wasser durch Ausdrücken, Absaugen oder Zentrifugieren aus der Probe entfernt, die man dann an der Luft trocknen läßt.
Anmerkung:
Toluol und Methanol sind giftig; deshalb sind bei ihrer Verwendung alle erforderlichen Vorsichtsmaßnahmen zu treffen.

5. ANALYSIERUNG

5.1. Allgemeine Anweisung

Hinsichtlich Entnahme, Trocknung und Wägung der Probe sind die im Allgemeinen Teil gemachten Angaben zu befolgen.

5.2. Ausführliche Anleitung

Zu der Probe von mindestens 1 g im Kjeldahl-Kolben werden der Reihe nach 2,5 g Kaliumsulfat, 0,1 bis 0,2 g Selendioxyd und 10 ml Schwefelsäure (d = 1,84) gegeben. Der Kolben wird zunächst schwach erhitzt, bis das ganze Fasermaterial zersetzt ist, sodann wird kräftiger erhitzt, bis die Lösung klar und nahezu farblos geworden ist. Die Erhitzung wird 15 Minuten lang fortgesetzt, dann läßt man den Kolben abkühlen, verdünnt den Inhalt vorsichtig mit 10 bis 20 ml Wasser, kühlt ab, überführt den Inhalt quantitativ in einen 200-ml-Maßkolben und füllt das Volumen mit Wasser auf, um die Analysenlösung herzustellen.

In einen 100-ml-Erlenmeyerkolben werden etwa 20 ml Borsäurelösung gegeben; der Kolben wird unter dem Kondensator des Kjeldahl-Destilliergeräts so aufgestellt, daß das Ablaufrohr gerade unter den Spiegel der Borsäurelösung eintaucht. Es werden genau 10 ml Analysenlösung in den Destillierkolben überführt und mindestens 5 ml Natriumhydroxydlösung in den Trichter gegeben. Man hebt den Stopfen leicht an und läßt die Natriumhydroxydlösung langsam in den Kolben fließen. Wenn die Analysenlösung und die Natriumhydroxydlösung bestrebt sind, zwei getrennte Schichten zu bilden, so sind sie durch vorsichtiges Schütteln zu vermischen. Der Destillierkolben wird leicht erwärmt und gleichzeitig Dampf aus dem Dampferzeuger in ihn eingeführt. Es werden etwa 20 ml Destillat gesammelt und das Auffanggefäß so weit gesenkt, daß sich das Ende des Ablaufrohrs etwa 20 mm über dem Spiegel der Flüssigkeit befindet, danach wird eine Minute lang weiter destilliert. Das Ende des Ablaufrohrs wird mit Wasser ausgespült und das Reinigungswasser im Erlenmeyer aufgefangen. Der Erlenmeyer wird sodann entfernt und durch einen zweiten Erlenmeyer ersetzt, der etwa 10 ml Borsäurelösung enthält; darin werden etwa 10 ml Destillat aufgesammelt.

Die beiden Destillate werden getrennt mit 0,02-N-Schwefelsäure unter Verwendung der Indikatormischung titriert. Die Ergebnisse für die beiden Destillate werden notiert. Wenn das Bestimmungsergebnis des zweiten Destillats über 0,2 ml liegt, so ist die Bestimmung zu wiederholen; es muß also nochmals mit einem anderen aliquoten Teil der Analysenlösung destilliert werden.

Es wird ein Blindversuch durchgeführt, wobei die Zersetzung und Destillation lediglich unter Verwendung der Reagenzien erfolgt.

6. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG

6.1. Der prozentuale Anteil des Stickstoffs in der trockenen Probe wird folgendermaßen berechnet:

28 (V - b) N

A% = ------------

A% = Prozentsatz Stickstoff im reinen Trockengewicht der

Probe

V = Gesamtvolumen in ml der Standardschwefelsäure für die

Bestimmung

b = Gesamtvolumen in ml der Standardschwefelsäure beim

Blindversuch

N = tatsächlicher Titel der Standardschwefelsäure

W = Trockenmasse (g) der Testprobe.

6.2. Bei Verwendung des Wertes 0,22% für den Stickstoffgehalt der Jute bzw. 16,2% für den Stickstoffgehalt der tierischen Fasern - beide Werte auf die Trockenmasse bezogen - berechnet sich die Zusammensetzung der Mischung nach folgender Formel:

A - 0,22

P tief A% = ----------- x 100

16,2 - 0,22

P tief A% = Prozentsatz der tierischen Faser im reinen

Trockengewicht der Probe.

7. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal +-1 mit einer statistischen Sicherheit von 95%.

VERFAHREN Nr. 13

POLYPROPYLEN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Xylol-Verfahren)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Diese Methode ist nach Abtrennung der nichtfaserigen Bestandteile auf binäre Textilfasermischungen anwendbar:

1. Polypropylen (30)
mit

2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Seide (4), Baumwolle (5), Acetat (16), Cupro (18), Modal (19), Triacetat (21), Viskose (22), Polyacryl (23), Polyamid oder Nylon (27), Polyester (28) und Glasfaser (37).

2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Polypropylenfaser wird aus einer bekannten Menge der Trockenmasse durch Lösung mit kochendem Xylol abgetrennt. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine Menge wird - gegebenenfalls nach der erforderlichen Korrektur - durch den Prozentanteil an der Trockenmasse ausgedrückt. Das Mengenverhältnis des Polypropylen wird aus der Gewichtsdifferenz berechnet.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (soweit nicht im Allgemeinen Teil erwähnt)

3.1. Geräte

i) Erlenmeyerkolben, Mindestinhalt 200 ml, mit Schliffstopfen;

ii) Rückflußkühler (geeignet für Flüssigkeiten mit erhöhtem Kochpunkt) mit zum Aufsetzen auf die Erlenmeyerkolben (i) angepaßtem geschliffenem Übergangsteil.

3.2. Reagenz

Xylol, Siedebereich zwischen 137 Grad und 14 Grad C.

Bemerkung:

Dieses Reagenz ist sehr leicht entflammbar und entwickelt giftige Dämpfe. Während der Verwendung sind deshalb entsprechende Vorsichtsmaßnahmen zu treffen.

4. DURCHFÜHRUNG
Es ist der im Allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen:
Zu der in den Erlenmeyerkolben (3.1 i)) eingegebenen Probe werden 100 ml Xylol (3.2) pro Gramm Probe hinzugegeben. Dann wird der Kühler (3.1 ii)) aufgesetzt und der Kolbeninhalt zum Kochen gebracht; Kochdauer 3 Minuten. Die heiße Flüssigkeit wird sofort danach über den tarierten Glasfrittetiegel (siehe Bemerkung 1) dekantiert. Dieser Vorgang wird zweimal unter Verwendung von jeweils 50 ml frischem Lösungsmittel wiederholt. Der im Kolben zurückgebliebene Rückstand wird nacheinander mit 30 ml kochendem Xylol (zweimal), dann zweimal mit je 75 ml Petroläther (siehe I.3.2.1 Allgemeiner Teil) ausgewaschen. Nach dem zweiten Waschen mit Petroläther wird der Inhalt des Kolbens durch den Tiegel filtriert; die zurückgebliebenen Fasern werden mittels einer kleinen zusätzlichen Menge Petroläther in den Tiegel überführt. Dann läßt man das Lösungsmittel vollständig verdampfen. Der Tiegel und der Rückstand werden getrocknet, abgekühlt und gewogen.
Bemerkungen:

1. Der Filtertiegel, über den das Xylol dekantiert wird, muß vorgewärmt werden.
2. Nach den Verfahrensschritten mit dem kochenden Xylol darauf achten, daß der den Rückstand enthaltende Erlenmeyerkolben ausreichend abgekühlt wird, bevor der Petroläther dazugegeben wird.
3. Um die Gefährdung der Laboranten durch die Entflammbarkeit und Giftigkeit möglichst niedrig zu halten, können Heißextraktionsapparaturen und geeignete Verfahren, die gleichartige Ergebnisse erbringen, angewendet werden. *8)

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden in der im Allgemeinen Teil beschriebenen Weise berechnet. Der Wert „d'' beträgt 1,00.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei Anwendung dieses Verfahrens auf eine homogene Mischung von Textilstoffen liegt der Zuverlässigkeitsbereich der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse innerhalb von höchstens +-1 bei einer Zuverlässigkeitsschwelle von 95%.

VERFAHREN Nr. 14

POLYCHLORIDFASERN (AUF HOMOPOLYMERBASIS VON VINYLCHLORID) UND

BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Verfahren mit konzentrierter Schwefelsäure)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Diese Methode ist nach Abtrennung der nichtfaserigen Bestandteile auf binäre Textilmischungen anwendbar:

1. Polychloridfasern (24) auf Homopolymerbasis von Vinylchlorid (nachchloriert oder nicht) mit
2. Baumwolle (5), Acetat (16), Cupro (18), Modal (19), Triacetat (21), Viskose (22), bestimmte Polyacryl- (23) und Modacryl-
(26) Fasern, Polyamid oder Nylon (27) und Polyester (28).
Die betreffenden Modacrylfasern sind diejenigen, die bei Behandlung in konzentrierter Schwefelsäure (d tief 20 = 1,84 g/ml) eine klare Lösung ergeben.
Diese Methode kann insbesondere anstelle der Methoden Nr. 8 und 9 angewendet werden.

2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die unter 1.2 genannten Fasern werden aus einer bekannten Trockenmasse durch Auflösen in konzentrierter Schwefelsäure (d tief 20 = 1,84 g/ml) abgetrennt. Der aus Polychloridfaser bestehende Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine Menge wird - gegebenenfalls nach der erforderlichen Korrektur - durch Angabe des prozentualen Anteils der Trockenmasse ausgedrückt. Das Mengenverhältnis des zweiten Bestandteils wird aus der Gewichtsdifferenz berechnet.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (soweit nicht im Allgemeinen Teil aufgeführt)

3.1. Geräte

i) Erlenmeyerkolben, Mindestinhalt 200 ml, mit Schliffstopfen;

ii) Glasstab mit abgeflachtem Ende.

3.2. Reagenzien

i) Schwefelsäure konzentriert (d tief 20 = 1,84 g/ml);

ii) Schwefelsäure, wäßrige Lösung etwa 50% (m/m) Schwefelsäure.
Um dieses Reagenz herzustellen, werden vorsichtig und unter Kühlung 400 ml Schwefelsäure (d tief 20 = 1,84 g/ml) zu 500 ml Wasser hinzugegeben. Wenn die Lösung auf Zimmertemperatur abgekühlt ist, wird mit Wasser auf 1 Liter angefüllt;

iii) Ammoniak, verdünnte Lösung

60 ml einer konzentrierten Ammoniaklösung (d tief 20 = 0,880 g/ml) werden mit destilliertem Wasser zu 1 Liter Lösung verdünnt.

4. DURCHFÜHRUNG
Es ist der im Allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen:
Zu der in den Erlenmeyerkolben (3.1 i)) eingegebenen Probe werden 100 ml Schwefelsäure (3.2 i)) pro Gramm Probe hinzugegeben. 10 Minuten lang bei Zimmertemperatur unter öfterem Umrühren der Probenlösung mit dem Glasstab stehenlassen. Wenn es sich um ein Gewebe oder um gewirkte Ware handelt, so drückt man das Probestück leicht gegen die Kolbenwand, um auf diese Weise die durch die Schwefelsäure ausgelösten Bestandteile abzutrennen. Die Flüssigkeit wird über den tarierten Glasfrittetiegel dekantiert. Dann werden erneut 100 ml Schwefelsäure (3.2 i)) in den Kolben gegeben und der Vorgang wiederholt. Den Inhalt des Kolbens über dem Tiegel entleeren und hierbei den faserigen Rückstand mit dem Glasstab abtrennen. Erforderlichenfalls etwas konzentrierte Schwefelsäure (3.2 i)) in den Kolben nachgeben, um die an den Wänden hängenbleibenden Faserreste zu erhalten. Den Tiegel durch Absaugen entleeren; das Filtrat des Kolbens völlig entfernen oder den Kolben auswechseln, dann den Rückstand im Tiegel nacheinander mit der 50igen Schwefelsäure (3.2. ii)), destilliertem oder entionisiertem Wasser (I.3.2.3 Allgemeiner Teil) und der Ammoniaklösung (3.2. iii)) und schließlich gründlich mit destilliertem oder entionisiertem Wasser auswaschen, wobei der Tiegel durch Absaugen nach jeder Zugabe vollständig entleert wird (während des Waschvorgangs ist nicht abzusaugen, sondern erst, nachdem die Flüssigkeit durch ihr Eigengewicht abgelaufen ist). Den Tiegel und den Rückstand trocknen, abkühlen und wiegen.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden in der im Allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsweise ermittelt; der Wert „d'' beträgt 1,00.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei Anwendung der Methode auf eine homogene Mischung von Textilstoffen liegt der Zuverlässigkeitsbereich der durch diese Methode erhaltenen Ergebnisse innerhalb von höchstens +-1 bei einer Zuverlässigkeitsschwelle von 95%.

VERFAHREN Nr. 15

POLYCHLORIDFASERN, BESTIMMTE MODACRYLE, BESTIMMTE ELASTHANE, ACETAT,

TRIACETAT UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Cyclohexanonverfahren)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Beseitigung der Nichtfaserstoffe für binäre Gemische aus:

1. Acetat (16), Triacetat (21), Polychlorid (24), bestimmten Modacrylen (26), bestimmten Elasthanen (36)
mit

2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Seide (4), Baumwolle (5), Cupro (18), Modal (19), Viskose (22), Polyacryl (23), Polyamid oder Nylon (27), Glasfasern (37).
Sind Modacryl- oder Elasthanfasern vorhanden, so ist ein Vorversuch notwendig, um festzustellen, ob die Fasern in dem Reagenz vollständig löslich sind.
Zur Bestimmung von Gemischen mit Polychloridfasern sind auch die Verfahren Nr. 9 oder Nr. 14 anwendbar.

2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Ausgehend von einer bekannten Trockenmasse des Gemischs werden Fasern von Acetat, Triacetat, Polychlorid, bestimmte Modacryle, bestimmte Elasthane mit Cyclohexanon bei annähernder Siedetemperatur aufgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine Masse wird, gegebenenfalls nach Berichtigung, als Prozentsatz der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an Polychlorid-, Modacryl-, Elasthan, Acetat- und Triacetatfasern in Prozent wird durch Differenzbildung ermittelt.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)

3.1. Geräte

i) Heißextraktionsgerät, mit dem nach dem unter Kapitel 4 beschriebenen Verfahren gearbeitet werden kann (siehe Abbildung, die eine Variante des in Milliand Textilberichte 56 (1975) 643 - 645 beschriebenen Geräts darstellt);

ii) Filtertiegel zur Aufnahme der Probe;

iii) poröse Scheidewand, Porosität 1;

iv) für den Destillationskolben geeigneter Rückflußkühler;

v) Heizgerät.

3.2. Reagenzien

i) Cyclohexanon, Siedepunkt 156 Grad C;

ii) Äthylalkohol, verdünnt auf 50 Volumprozent.
Anmerkung:
Cyclohexanon ist brennbar und toxisch; beim Gebrauch sind entsprechende Schutzvorkehrungen zu treffen.

4. DURCHFÜHRUNG
Es ist nach den im Allgemeinen Teil angegebenen Anweisungen zu arbeiten und dann folgendermaßen vorzugehen:
100 ml Cyclohexanon je Gramm Probe in den Destillationskolben geben, das Extraktionsgefäß ein- bzw. aufsetzen und den Filtertiegel mit der Probe einführen. Auf den Filtertiegel die leicht geneigte poröse Trennwand legen, danach den Rückflußkühler aufsetzen. Das Cyclohexanon bis zum Siedepunkt erwärmen, 60 Minuten bei einer Mindestgeschwindigkeit von etwa 12 Zyklen extrahieren. Nach Extraktion und Abkühlung den Filtertiegel aus dem Extraktionsgefäß nehmen und die poröse Scheidewand entfernen. Den Inhalt des Filtertiegels 3- bis 4mal mit auf etwa 60 Grad C erwärmtem 50prozentigem Äthylalkohol und anschließend mit 1 Liter Wasser bei 60 Grad C waschen.
Während und zwischen den Waschvorgängen zunächst keinen Unterdruck anwenden, sondern die Flüssigkeit normal ablaufen lassen und erst dann absaugen.
Zum Schluß wird der Tiegel mit dem Rückstand getrocknet, abgekühlt und gewogen.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG

Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen

Verfahren berechnet. Der Berichtigungskoeffizient „d'' beträgt

1,00, jedoch bei

Seide: 1,01

Polyacryl: 0,98.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilgemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der Ergebnisse dieses Verfahrens bei höchstens +-1, wobei die statistische Sicherheit 95% beträgt.

Skizze, die auf den Punkt 3.1 i) der Methode no 15 abgezielt wurde (Anm.: Skizze nicht darstellbar, es wird daher auf die gedruckte Form des BGBl. verwiesen.)

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*1) Methode Nr. 12 bildet eine Ausnahme. Sie geht von der Bestimmung eines wesentlichen Faktors eines der beiden Bestandteile aus.

*2) Vgl. Anlage 5 Absatz 1.

*3) Um die Einwirkungsdauer der Ammoniaklösung auf den Faserrückstand während 10 Minuten sicherzustellen, kann man z.B. den Filtertiegel mit einem Vorstoß mit Hahn versehen, der den Abfluß der Ammoniaklösung zu regeln gestattet.

*4) Die Löslichkeit dieser Modacryl- oder Polychloridfasern im Reagenz ist vor der Analyse zu prüfen.

*5) Die Löslichkeit der Polychloridfasern im Reagenz muß überprüft werden, bevor die Analyse durchgeführt wird.

*6) Wildseiden, wie zum Beispiel Tussahseide, werden mit 75%iger

Schwefelsäure nicht vollständig herausgelöst.

*7) Diese Reagenzien müssen stickstofffrei sein.

*8) Diesbezüglich sei auf die in Melliand Textilberichte 56 (1975), S. 643 - 645, beschriebene Apparatur hingewiesen.

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